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鈮鉭分離(separationofniobiumandtantalum)

將精礦或溶液中的鈮鉭分開并制取單一鈮和單一鉭的中間產(chǎn)品的過程,為鈮鉭冶金流程的組成部分。鈮和鉭的分離過程同時(shí)也是鈮鉭和雜質(zhì)的分離提純過程,中間產(chǎn)品一般為鈮和鉭的氧化物或鹵素化合物。由于鈮和鉭總是伴生在一起,而影響到它們各自的應(yīng)用,在鈮鉭冶金過程中必須把它們分開。

鈮和鉭的外層電子結(jié)構(gòu)相同,原子半徑和離子半徑相近(鈮原子為149.2pm,鉭原子為143pm;Nb5+為69pm,Ta5+為64pm),因此鈮和鉭的化學(xué)性質(zhì)極為相似,當(dāng)他們共存于溶液中時(shí),常失去各自的個(gè)性,表現(xiàn)出像是同一個(gè)化學(xué)元素一樣,極難分離,用常規(guī)的化學(xué)沉淀分離方法不能將他們分離成單一的純化合物。但鈮和鉭在性質(zhì)上也存在一些差別,如Ta5+的金屬性質(zhì)比Nb5+的金屬性質(zhì)強(qiáng),和濃硫酸作用時(shí),鉭能生成Ta2(SO4)5的正鹽,鈮只能生成Nb2O3(SO4)2。鈮鉭都很容易生成配合物,但他們的配合物的物理化學(xué)性質(zhì)差別較大,如在氫氟酸溶液中,隨著HF濃度增加,鈮發(fā)生從H2NbOF5一H2NbF7一HNbF6三種配合物轉(zhuǎn)變,鉭只發(fā)生H2TaF7一HTaF6兩種配合物轉(zhuǎn)變,而且在低酸度下,K2NbOF5的溶解度比K2TaF7的溶解度大10倍。又如NbCl5的沸點(diǎn)為527K,TaCl5的沸點(diǎn)為512.3K,相差14.7K。利用鈮、鉭性質(zhì)上的這些差別就可以將它們分開。

鈮鉭分步結(jié)晶法分離是最早采用的鈮鉭分離方法,直到本世紀(jì)50年代中期一直是分離鈮鉭的唯一工業(yè)方法。此法操作繁瑣,勞動(dòng)強(qiáng)度大,分離提純效果差,產(chǎn)品純度一般只能達(dá)到99.7%的水平,50年代中期便逐步為鈮鈕革取法分離所取代。萃取法操作簡單,分離效果極佳,產(chǎn)品純度高,產(chǎn)出的工業(yè)級(jí)氧化鈮或氧化鉭純度在99.9%以上,高純級(jí)純度可達(dá)99.99%的水平,為世界鈮鉭生產(chǎn)廠所廣泛采用。鈮鉭氯化法分離也是工業(yè)應(yīng)用的方法。其中的氯化物蒸餾分離效果很好,因?yàn)樵诔合翹bCl5和TaCl5的相對(duì)揮發(fā)度達(dá)1.34,采用主蒸餾分離分別獲得鈮和鉭的氯化物濃縮物,然后濃縮物再經(jīng)分餾提純,可獲得99.9999%的超高純化合物。但此法要解決好環(huán)境保護(hù)和設(shè)備的防腐蝕問題。

此外,還有離子交換法、色層法、氟化物氣體分離法等鈮鉭分離方法,有的用于化學(xué)分析,但都未獲工業(yè)應(yīng)用。

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